烷氧基硫代硅烷化合物在轮胎制作中用作偶联剂。烷氧基硫代硅烷化合物将填料 偶联进入橡胶,由此削减轮胎制剂所需的填料的用量,而且进步所得橡胶的功用。本创造涉 及出产卤代烷基烷氧基硅烷的办法,其是出产烷氧基硫代硅烷的要害中间体。文献中揭露了卤代烷基烷氧基硅烷的制备。制备卤代烷基烷氧基硅烷的一种办法 是在催化剂的存鄙人、经过氯化烯化合物例如烯丙基氯的氢化硅烷化。一些可以在必定程度上促进这些 氢化硅烷化反响的催化剂包含含钼、铑或许铱的化合物。例如,含钼的氢化硅烷化催化剂及 它们的用处现已被美国专利号 2,823,218,3, 814,730,3, 715,334,3, 516,946,3, 474,123、 3,419,593,3, 220,972,3, 188,299,3, 178,464,3, 159,601,德国专利号 1,165,028 和公 布的英国专利申请号2,019,426A揭露。关于氯_铑化合物的氢化硅烷化反响现已被 美国专利号3,296,291和3,564,266揭露。而且,关于铱化合物的氢化硅烷化反响已 经被 US 4,658,050、US 6,359,161、US 6,388,119、US 2006/0167296、US5, 616,762、US 2005/0240043、JP 2768159, JP 2938731, WO 2004/113354 以及 WO 2003048169 揭露。当依据本创造的办法运用时,本创造的创造者发现,某些铱化合物能以好的产率 生成卤代烷基卤硅烷和卤代烷基烷氧基硅烷。本创造的创造者也发现,与钼催化剂比较,通 过约束铱催化剂在氧气中的露出可进步和/或延伸催化剂的活性。创造概述本创造触及一种制备式(I)化合物的新办法
一种制备卤代烷基烷氧基硅烷的办法,该办法有在催化量的选自式(IV)和(V)的含铱催化剂的存鄙人,使式(II)的硅烷与式(III)的卤化烯化合物进行反响,其间R1和R3独登时为含有1 6个碳原子的烷基,和n值为0、1或2,基中R2为氢或许含有1 6个碳原子的烷基;X为氯、氟、溴或许碘;和z为1 5的整数,其间Q选自1,3 丁二烯、1,3 己二烯、1,3 环己二烯,1,3 环辛二烯,1,5 环辛二烯和降龙脑二烯;L为C1 C6烷氧基;R4独登时为烃基、卤代烃基、氰烷基、烷氧基、氰基烷氧基、氨基或许烃基替代的氨基;R5独登时为氢、烃基、卤代烃基或许酰基;和R6独登时为烃基、卤代烃基、或许氰烷基。FPA11.tif,FPA12.tif,FPA13.tif
2.权利要求1的办法,其间制备的卤代烷基烷氧基硅烷包含式(I)的化合物R2 R\I ιX(CH2)zCHa-I2Si(OR1)rvn其间,#、1 2、1 3、乂、11和2如权利要求1中所界说。
3.权利要求1的办法,其间R3独登时为甲基、乙基、丙基、异丙基或许丁基。
4.权利要求1的办法,其间R1独登时为甲基、乙基、丙基、异丙基或许丁基。
5.权利要求1的办法,其间R1独登时为甲基或许乙基,η等于0,X为氯和R2为H。
6.权利要求1的办法,其间R3为甲基,R1独登时为乙基或许甲基,η等于1,Χ为氯和R2 为H。
7.权利要求1的办法,其间R3为甲基,R1独登时为乙基或许甲基,η等于2,X为氯和R2 为H。
8.权利要求1的办法,其间催化剂为(IV),Q为1,5-环辛二烯和L为甲氧基。
9.权利要求1的办法,其间催化剂为(IV),Q为1,5_环辛二烯和L为乙氧基。
10.权利要求1的办法,其间反响在包含5% (ν/ν)氧气的气氛中进行。
12.权利要求1的办法,其间硅烷或许卤化烯是约束性试剂,根据该约束性试剂铱催化 剂中的铱为5-900摩尔ppm。
14.权利要求13的办法,其间制备的卤代烷基卤硅烷包含式(IX)化合物,
15.权利要求14的办法,其进一步包含使制备的卤代烷基卤硅烷与含有1-6个碳原子 的醇进行反响。
16. 一种添加铱氢化硅烷化反响催化剂活性的办法,包含下降含有式(IV)或许(V)的 氢化硅烷化催化剂的氢化硅烷化反响混合物中的反响气氛中的氧含量,
本创造触及一种制备卤代烷基烷氧基硅烷和卤代烷基卤硅烷的办法。该办法有在一种催化量的含铱催化剂的存鄙人,使烷氧基氢硅烷或许卤代氢硅烷与一种卤化烯化合物反响。当卤代氢硅烷是硅烷反响物时,可以终究靠与C1-C6的醇产生反响而烷氧基化所得卤代烷基卤硅烷。本创造的另一个方面,为了更好的进步催化剂活性和所得卤代烷基卤硅烷或卤代烷基烷氧基硅烷的产率,反响鄙人降的氧气气氛下进行。
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