本发明提供了一种C30‑45长链烷基聚硅氧烷接枝改性的无机纳米材料及其制备方法。该无机纳米材料表面改性具备如式(Ⅰ)所示的结构，其中：p、q为0‑100的整数；m为30‑45的整数。本发明还提供C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性纳米无机材料的制备方法。本发明提供的C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性无机材料的原料来源丰富，成本低，产物结构明确，其制备方法合成路径简单、实用性强。

　　(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116948260 A (43)申请公布日 2023.10.27 (21)申请号 4.2 C08K 3/32 (2006.01) (22)申请日 2023.06.21 (71)申请人 大连工业大学 地址 116034 辽宁省大连市甘井子区轻工 苑1号 (72)发明人 张勇杰李光东李晓佩于翀 (74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任 公司 21212 专利代理师 房艳萍李馨 (51)Int.Cl. C08K 9/06 (2006.01) C08K 3/24 (2006.01) C08K 3/36 (2006.01) C08K 3/22 (2006.01) C08K 3/04 (2006.01) 权利要求书2页 说明书8页 附图2页 (54)发明名称 一种C30-45长链烷基聚硅氧烷表面改性无 机材料及其制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种C30‑45长链烷基聚硅氧 烷接枝改性的无机纳米材料及其制备方法。该无 机纳米材料表面改性具备如式 (Ⅰ)所示的结构， 其中：p、q为0‑100的整数；m为30‑45的整数。本发 明还提供C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性纳 米无机材料的制备方法。本发明提供的C30‑45长 链烷基聚硅氧烷表面改性无机材料的原料来源 丰富，成本低，产物结构明确，其制备方法合成路 径简单、实用性强。 A 0 6 2 8 4 9 6 1 1 N C CN 116948260 A 权利要求书 1/2页 1.一种C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性无机材料，其特征是，结构式如(Ⅰ)所示： 其中： p、q为0‑100的整数； m为30‑45的整数。 2.如权利要求1中所述的C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性无机材料的制备方法，其 特征是，包括如下步骤： 如式(Ⅱ)所示C30‑45长链烷基聚硅氧烷在有机溶剂中溶解后，在有水参与和催化剂作 用的条件下，Si‑O键发生水解得到如(Ⅲ)和(Ⅳ)所示水解产物，随后与如(V)所示无机材料 发生脱水缩合，得到如式(I)所示的C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性无机材料； 其中： p、q为0‑100的整数； m为30‑45的整数。 3.依据权利要求2所述的方法，其特征是，所述无机材料为羟基化后或本身自带羟基 的无机材料，选自羟基化的BaTiO 、SiO 、TiO 、Al O 、FeO 、碳纳米管、羟基磷灰石。 3 2 2 2 3 3 4 4.依据权利要求2所述的方法，其特征是，所述式(Ⅱ)的C30‑45长链烷基聚硅氧烷与 所述式(Ⅴ)无机材料的质量比为1:1‑1:500；所述式(Ⅱ)的C30‑45长链烷基聚硅氧烷与催 化剂摩尔比为1:0.01‑1:50；所述式(Ⅱ)所示C30‑45长链烷基聚硅氧烷与水的摩尔比为1: 5‑1:500。 5.依据权利要求2所述的方法，其特征是，所述催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙 2 2 CN 116948260 A 权利要求书 2/2页 酸、乙二酸、丁二酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氨水、三乙胺、四甲基氢氧化铵、1，8‑二 氮杂双环(5.4.0)十一碳‑7‑烯、马来酸二丁基锡、二(异辛基马来酸)二丁基锡、二乙酸二丁 基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或多种。 6.依据权利要求2所述的方法，其特征是，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二 氯苯、己烷、庚烷中的一种或多种。 7.依据权利要求2所述的方法，其特征是，所述水解反应，是在惰性气体保护下，60 ℃‑100℃反应0.1‑100小时。 8.依据权利要求2所述的方法，其特征是，所述脱水缩合反应，是在惰性气体保护下， 50℃‑200℃反应2‑100小时。 9.依据权利要求2所述的方法，其特征是，所述式(Ⅴ)无机材料的粒径为5nm‑100μm。 10.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述式(Ⅴ)无机材料在式(Ⅱ)的C30‑45 长链烷基聚硅氧烷发生水解反应前或后加入。 3 3 CN 116948260 A 说明书 1/8页 一种C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性无机材料及其制备 方法 技术领域 [0001] 本发明属于无机‑有机纳米复合材料技术领域，具体涉及C30‑45长链烷基聚硅氧 烷表面改性无机材料及其制备方法。 技术背景 [0002] 无机材料通常能分为传统的和新型的无机材料两大类，一般指在三维空间中至 少有一维纳米尺寸处于纳米尺寸(1‑100nm)或由他们作为基本单元构成的材料(5nm‑100μ m)。传统无机材料是指以二氧化硅及其硅酸盐化合物为主要成分制备的材料，因此又称为 硅酸盐材料；新型无机材料是用氧化物、氮化物、碳化物、硫化物、硅化物以及各种非金属化 合物经特殊的先进工艺制成的材料。无机非金属材料具备机械功能、热功能和部分化学功 能为无机非金属结构用材料，分为氧化物和非氧化物，结构包括单晶、多晶、玻璃等。其中包 括高性能结构陶瓷、电子功能陶瓷材料、敏感功能陶瓷材料、光功能陶瓷材料和功能玻璃。 [0003] 无机材料与传统宏观材料相比具有截然不同的声、光、电、磁、热、力学等物理性 能，体现为小尺寸效应、表面效应等。与有机材料来复合，可显著提升聚合物的综合性能， 已成为制备高性能聚合物材料的有效手段。然而，由于无机材料表面积大(数百平方米/ 克)、表面能高，无机材料与聚合物复合时极易发生团聚，难以实现在聚合物基体中的均匀 分散，不利于聚合物基纳米复合材料综合性能的提高。通过纳米材料表面改性、聚合物改性 或引入增容剂，提高纳米粒子与聚合物基体的相容性，促进纳米粒子在聚合物基体中的均 匀分散，是制备高性能聚合物基纳米复合材料的常用手段。 [0004] 无机纳米粒子(如二氧化硅、二氧化钛、钛酸钡)表面富含Si‑OH、Ti‑OH等反应基 团，可当作表面改性反应点。硅烷偶联剂接枝改性是无机纳米粒子表面改性的经典方法 之一。Teofil等人使用硅烷偶联剂对SiO 表面改性，从而改变SiO 的亲水‑疏水性，使SiO 表 2 2 2 面具有能够亲有机物的特性。然而传统硅烷偶联剂的烷基链长度较小(最高不超过18)，较 短的烷基链不足以与非极性聚合物材料(如聚乙烯)形成强结合力，故而对促进纳米粒子在 聚合物基体中的分散改善效果较为有限。此外，C16、C18长链烷基硅烷偶联剂价格昂贵，进 一步限制了硅烷偶联剂改性方法在制备聚合物/无机纳米粒子复合材料领域的应用。故而 本发明提供的C30‑45的长链烷基聚硅氧烷改性无机纳米粒子的性能更佳、应用场景范围更广。 发明内容 [0005] 本发明提供一种C30‑45长链烷基硅聚氧烷表面改性的无机材料及其制备方法。 [0006] 本发明通过如下技术方案实现： [0007] 一种具有C30‑45长链烷基硅聚氧烷表面改性无机材料，其结构式如(Ⅰ)所示： 4 4 CN 116948260 A 说明书 2/8页 [0008] [0009] 其中： [0010] p、q为0‑100的整数； [0011] m为30‑45的整数； [0012] 本发明还提供式(Ⅰ)所示的改性无机材料的制备方法，包括如下步骤： [0013] 如式(Ⅱ)所示C30‑45长链烷基聚硅氧烷在有机溶剂中加热中溶解后，在水和催化 剂作用下，如式(Ⅱ)所示的Si‑O键断裂，Si‑O键发生高效水解得到如(Ⅲ)和(Ⅳ)所示水解 产物，并继续和如(V)所示无机材料(无机纳米粒子)脱水缩合，得到如式(Ⅰ)所示的C30‑45 长链烷基聚硅氧烷表面改性的纳米无机粒子。 [0014] [0015] 其中： [0016] p、q均为0‑100的整数； [0017] m为30‑45的整数。 [0018] 对于上述技术方案中，优选的情况下，所述如(V)所示无机材料(无机纳米粒子)为 羟基化后或本身自带羟基的无机纳米材料(无机纳米粒子)，无机纳米材料(无机纳米粒子) 可以为羟基化的BaTiO 、SiO 、TiO 、Al O 、碳纳米管(CNTs)、羟基磷灰石(HAP)等金属氧化物 3 2 2 2 3 或其盐类。 [0019] 对于上述技术方案中，优选的情况下，所述有机溶剂为甲苯、苯、氯苯、二甲苯、己 烷、庚烷中的一种或多种。 [0020] 对于上述技术方案中，优选的情况下，所述催化剂为盐酸、硫酸、磷酸等无机酸，甲 酸、乙酸、乙二酸、丁二酸等有机酸，氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氨水等无机碱，三乙胺、 5 5 CN 116948260 A 说明书 3/8页 四甲基氢氧化铵、1，8‑二氮杂双环(5.4.0)十一碳‑7‑烯等有机碱，马来酸二丁基锡、二(异 辛基马来酸)二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡等有机酸盐中的一种或多种。 [0021] 对于上述技术方案中，优选的情况下，所述(V)所示无机材料的粒径从1nm‑200nm 均可选择，优选为1nm‑100nm。 [0022] 对于上述技术方案中，优选的情况下，所述式(Ⅱ)的C30‑45长链烷基聚硅氧烷与 所述式(Ⅴ)纳米无机粒子的质量比为0.01‑100:1，优选为0.1‑10:1，更优选为4:1；所述式 (Ⅱ)的C30‑45长链烷基聚硅氧烷与催化剂质量比为1:0.01‑50，优选为1:0.01‑10，更优选 为1:0.1；所述式(Ⅱ)所示C30‑45长链烷基聚硅氧烷与去离子水的质量比为1:0.01‑500，优 选为1:0.01‑50，更优选为1:0.5。 [0023] 对于上述技术方案中，优选的情况下，所述的第一步水解反应，是在氮气、氩气等 惰性气体保护下，反应温度为60℃‑100℃，优选为80℃；反应时间为0.1‑100小时，优选为 0.1‑10小时，更优选为2小时。所述的第二步脱水缩合性反应，是在氮气、氩气等惰性气体保 护下，反应温度50℃‑200℃，优选为100℃‑150℃，更优选为120℃；反应时间为2‑100小时， 优选为20‑50小时，更优选为25‑36小时。 [0024] 对于上述技术方案中，优选的情况下，所述C30‑45长链烷基聚硅氧烷在有机溶剂 中加热至50℃‑200℃溶解。 [0025] 对于上述技术方案中，优选的情况下，所述式(Ⅴ)无机材料在式(Ⅱ)的C30‑45长 链烷基聚硅氧烷发生水解反应前或后加入。 [0026] 对于上述技术方案中，优选的情况下，当所述式(Ⅴ)无机材料在式(Ⅱ)的C30‑45 长链烷基聚硅氧烷发生水解反应前加入，水解和脱水缩合整体的反应温度为60‑150℃，优 选为90‑130℃，更优选为120℃；反应时间为1‑100小时，优选为20‑50小时，更优选为25‑36 小时。 [0027] 当所述式(Ⅴ)无机材料在式(Ⅱ)的C30‑45长链烷基聚硅氧烷发生水解反应后加 入时，先加入式(Ⅱ)的C30‑45长链烷基聚硅氧烷发生水解反应，再加入式(Ⅴ)无机材料发 生脱水缩合。 [0028] 本发明硅烷偶联剂带有可水解烷氧基基团(Si‑OR)或Si‑Cl键及亲有机相烷基基 团；改性过程中，Si‑OR或Si‑Cl基团首先被水解形成Si‑OH，随后硅烷偶联剂Si‑OH与纳米材 料表面的Si‑OH、Ti‑OH等进行缩合反应，从而将亲有机相烷基基团(CH) ‑CH 以共价键 2 30‑45 3 形式接枝在纳米材料表面。经硅烷偶联剂表面接枝改性的纳米材料，与聚合物基体相容性 明显提升，从而有效促进其在聚合物基体中的分散。 [0029] 本发明提供的C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性无机材料的原料来源丰富，成本 低，产物结构明确，其制备方法合成路径简单、实用性强。本发明C30‑45长链烷基硅聚氧烷 表面改性的无机材料在聚合物基体中具有更加好的分散性，能够更好地改善聚合物的综合性 能。 附图说明 [0030] 图1为实施例4所述C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性SiO 的红外光谱曲线长链烷基聚硅氧烷表面改性SiO 的TGA曲线长链烷基聚硅氧烷表面改性SiO /LLDPE的力学拉伸性 2 6 6 CN 116948260 A 说明书 4/8页 能测试。 [0033] 图4为实施例4所述C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性SiO 和未改性SiO 在二甲苯 2 2 中的分散性实验。 具体实施方式 [0034] 下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以 任何方式限制本发明。任何熟悉技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本 发明的技术方案及其发明构思进行等同替换或改变均属于本人发明保护范畴。 [0035] 实施例1 [0036] 在200mL的两口瓶中，加入5g羟基化的BaTiO (BT‑OH)(100nm)(羟基化的BaTiO根 3 3 据文献自制：Ma,J.；Azhar,U.；Zong,C.；Zhang,Y.；Xu,A.；Zhai,C.；Zhang,L.；Zhang,S., Core‑shell  structured particles for dielectric materials:Anovel  composite  to prove  the dependence of dielectric properties on ferroelectric  shell.MaterialsDesign  2019,164.)及80mL  1,2邻二氯苯，超声分散30min后，再加入 5gC30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑C30)、5mL去离子水、1.6g马来酸酐二 丁基锡，经氮气吹扫三次之后，在氮气气氛保护下升温至120℃，并持续搅拌30h。将得到的 预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲苯索氏提取30h，确保其完全抽 提干净。所得固体70℃真空干燥至恒重最终得到C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性的 BaTiO (记作AMS‑BT)。 3 [0037] 实施例2 [0038] 在200mL的两口瓶中，加入5g C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑ C30)5mL去离子水、1.6g马来酸酐二丁基锡及40mL1,2邻二氯苯，在氮气气氛保护下，80℃低 温水解2h，得到水解后的AMS‑C30；将5g羟基化的BaTiO (BT‑OH)(100nm)(羟基化的BaTiO根 3 3 据文献自制：Ma,J.；Azhar,U.；Zong,C.；Zhang,Y.；Xu,A.；Zhai,C.；Zhang,L.；Zhang,S., Core‑shell  structured particles for dielectric materials:A novel  composite  to prove  the dependence of dielectric properties on ferroelectric  shell.MaterialsDesign 2019,164.)在40mL  1,2邻二氯苯超声分散30min后，再加入到水 解后的AMS‑C30反应瓶中，经氮气吹扫三次之后，在氮气气氛保护下升温至120℃，并持续搅 拌28h。将得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲苯索氏提取 30h，确保其完全抽提干净。所得固体70℃真空干燥至恒重最终得到C30‑45长链烷基聚硅氧 烷表面改性的BaTiO (记作AMS‑BT)。 3 [0039] 红外光谱表明，产品光谱中出现与硅氧烷、纳米钛酸钡、长链烷基相对应的特征 峰，说明成功将纳米钛酸钡表面改性TGA数据表明，所得产物热失重为5wt％，进一步说明得 到了目标产物。 [0040] 将500mg上述制备的AMS‑BT在150mL二甲苯中超声分散处理30min，并用氮气吹扫 10min。然后在氮气下加入10g商品化聚乙烯(牌号LD100BW，熔融指数2.1g/10min)。将混合 物在130℃下剧烈搅拌2h，随后冷却至室温，在甲醇中沉淀、过滤、洗涤并在真空下彻底干 燥，最终获得填料AMS‑BT含量约为5wt％的纳米复合材料。使用平板硫化机将纳米复合材料 在10MPa、150℃下热压5min成薄片(厚度1mm)，力学拉伸测试发现AMS‑BT/LLDPE比SiO / 2 7 7 CN 116948260 A 说明书 5/8页 LLDPE断裂伸长率提高400％，说明C30‑45的长链烷基对聚合物基体和相容性有很大提升， 使复合材料的断裂伸长率与拉伸强度明显提升。 [0041] 实施例3 [0042] 在200mL的两口瓶中，加入5g SiO (100nm)及80mL  1,2邻二氯苯，超声分散30min 2 后，再加入10g C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑C30)、5mL去离子水、1.6g 马来酸酐二丁基锡，经氮气吹扫三次后，在氮气气氛保护下升温至120℃，并持续搅拌30h。 将得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲苯索氏提取30h，确保 其完全抽提干净。所得固体70℃真空干燥至恒重最终得到C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改 性的SiO (记作AMS‑SiO)。 2 2 [0043] 实施例4 [0044] 在200mL的两口瓶中，加入5gC30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑ C30)5mL去离子水、1.6g马来酸酐二丁基锡及40mL1,2邻二氯苯，在氮气气氛保护下，80℃低 温水解2h，得到水解后的AMS‑C30；将5g的SiO (100nm)在40mL  1,2邻二氯苯超声分散30min 2 后，再加入到水解后的AMS‑C30反应瓶中，经氮气吹扫三次之后，在氮气气氛保护下升温至 120℃，并持续搅拌28h。将得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二 甲苯索氏提取30h，确保其完全抽提干净。所得固体70℃线长链 烷基聚硅氧烷表面改性的SiO (记作AMS‑SiO)。 2 2 [0045] 图1的红外光谱表明，产品光谱中出现与硅氧烷SiO 、长链烷基相对应的特征峰， 2 说明成功将SiO 表面改性。图2的TGA数据表明，所得产物热失重为5wt％，进一步说明得到 2 了目标产物。 [0046] 将500mg上述制备的AMS‑SiO 在150mL二甲苯中超声分散处理30min，并用氮气吹 2 扫10min。然后在氮气下加入10g商品化聚乙烯(牌号LD100BW，熔融指数2.1g/10min)。将混 合物在130℃下剧烈搅拌2h，随后冷却至室温，在甲醇中沉淀、过滤、洗涤并在真空下彻底干 燥，最终获得填料含量约为5wt％的纳米复合材料。使用平板硫化机将纳米复合材料在 10MPa、150℃下热压5min成薄片(厚度1mm)，图3的力学拉伸测试发现AMS‑SiO /LLDPE比 2 SiO /LLDPE断裂伸长率提高500％，说明C30‑45的长链烷基对聚合物基体和相容性有很大 2 提升，使复合材料的断裂伸长率与拉伸强度明显提升。 [0047] 取500mg上述制备的C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性SiO (AMS‑SiO)和未改性 2 2 SiO 分别在10mL二甲苯超声30min后，如图4所示，AMS‑SiO 发生溶胀现象。 2 2 [0048] 实施例5 [0049] 在200mL的两口瓶中，加入5g SiO (60nm)及80mL  1,2邻二氯苯，超声分散30min 2 后，再加入5g C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑C30)、2.5mL去离子水、 0.8g马来酸酐二丁基锡，经氮气吹扫三次后，在氮气气氛保护下升温至120℃，并持续搅拌 30h。将得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲苯索氏提取30h， 确保其完全抽提干净。所得固体70℃真空干燥至恒重最终得到C30‑45长链烷基聚硅氧烷表 面改性的SiO (记作AMS‑SiO)。 2 2 [0050] 实施例6 [0051] 在200mL的两口瓶中，加入5g C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑ C30)5mL去离子水、1.6g马来酸酐二丁基锡及40mL1,2邻二氯苯，在氮气气氛保护下，80℃低 8 8 CN 116948260 A 说明书 6/8页 温水解2h，得到水解后的AMS‑C30；将5g SiO (60nm)在40mL  1,2邻二氯苯超声分散30min 2 后，再加入到水解后的AMS‑C30反应瓶中，经氮气吹扫三次之后，在氮气气氛保护下升温至 120℃，并持续搅拌28h。得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲 苯索氏提取30h，确保其完全抽提干净。所得固体70℃线长链烷 基聚硅氧烷表面改性的SiO (AMS‑SiO)。将得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃线 干燥后，再经二甲苯索氏提取30h，确保其完全抽提干净。所得固体70℃真空干燥至恒重最 终得到C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性的BaTiO (记作AMS‑BT)。 3 [0052] 实施例7 [0053] 在200mL的两口瓶中，加入5g TiO (40nm)及80mL  1,2邻二氯苯，超声分散30min 2 后，再加入10g C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑C30)、5mL去离子水、1.6g 马来酸酐二丁基锡，经氮气吹扫三次后，在氮气气氛保护下升温至120℃，并持续搅拌30h。 将得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲苯索氏提取30h，确保 其完全抽提干净。所得固体70℃真空干燥至恒重最终得到C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改 性的BaTiO (记作AMS‑TiO)。 3 2 [0054] 实施例8 [0055] 在200mL的两口瓶中，加入5g C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑ C30)5mL去离子水、1.6g马来酸酐二丁基锡及40mL1,2邻二氯苯，在氮气气氛保护下，80℃低 温水解2h，得到水解后的AMS‑C30；，将5g TiO (100nm)在40mL  1,2邻二氯苯超声分散30min 2 后，再加入到水解后的AMS‑C30反应瓶中，经氮气吹扫三次之后，在氮气气氛保护下升温至 120℃，并持续搅拌28h。得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲 苯索氏抽提30h。所得固体70℃线长链烷基聚硅氧烷表面改性的 TiO (记作AMS‑TiO)。 2 2 [0056] 实施例9 [0057] 在200mL的两口瓶中，加入5g Al O (25nm)及80mL  1,2邻二氯苯，超声分散30min 2 3 后，再加入10g C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑C30)、5mL去离子水、1.6g 马来酸酐二丁基锡，经氮气吹扫三次后，在氮气气氛保护下升温至120℃，并持续搅拌30h。 将得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲苯索氏提取30h，确保 其完全抽提干净。所得固体70℃真空干燥至恒重最终得到C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改 性的AlO (记作AMS‑Al O)。 2 3 2 3 [0058] 实施例10 [0059] 在200mL的两口瓶中，加入5gC30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑ C30)5mL去离子水、1.6g马来酸酐二丁基锡及40mL  1,2邻二氯苯，在氮气气氛保护下，80℃ 低温水解2h，得到水解后的AMS‑C30；，将5gAl O (25nm)在40mL  1,2邻二氯苯超声分散30min 2 3 后，再加入到水解后的AMS‑C30反应瓶中，经氮气吹扫三次之后，在氮气气氛保护下升温至 120℃，并持续搅拌28h。得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲 苯索氏抽提30h。所得固体70℃线长链烷基聚硅氧烷表面改性的 Al O (记作AMS‑Al O)。 2 3 2 3 [0060] 实施例11 [0061] 在200mL的两口瓶中，5g Fe O (50nm)及80mL  1,2邻二氯苯，超声分散30min后，再 3 4 9 9 CN 116948260 A 说明书 7/8页 加入10g C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑C30)、5mL去离子水、1.6g马来 酸酐二丁基锡，经氮气吹扫三次后，在氮气气氛保护下升温至120℃，并持续搅拌30h。将得 到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲苯索氏提取30h，确保其完 全抽提干净。所得固体70℃真空干燥至恒重最终得到C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性的 BaTiO (记作AMS‑Fe O)。 3 3 4 [0062] 实施例12 [0063] 在200mL的两口瓶中，加入5gC30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑ C30)5mL去离子水、1.6g马来酸酐二丁基锡及40mL1,2邻二氯苯，在氮气气氛保护下，80℃低 温水解2h，得到水解后的AMS‑C30；，将5g Fe O (50nm)在40mL  1,2邻二氯苯超声分散30min 3 4 后，再加入到水解后的AMS‑C30反应瓶中，经氮气吹扫三次之后，在氮气气氛保护下升温至 120℃，并持续搅拌28h。得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲 苯索氏抽提30h。所得固体70℃线长链烷基聚硅氧烷表面改性的 Fe O (记作AMS‑Fe O)。 3 4 3 4 [0064] 实施例13 [0065] 在200mL的两口瓶中，加入5g碳纳米管(CNTs)(直径5‑10nm)及80mL  1,2邻二氯苯， 超声分散30min后，再加入10g C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑C30)、5mL 去离子水、1.6g马来酸酐二丁基锡，经氮气吹扫三次后，在氮气气氛保护下升温至120℃，并 持续搅拌30h。将得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲苯索氏 提取30h，确保其完全抽提干净。所得固体70℃真空干燥至恒重最终得到C30‑45长链烷基聚 硅氧烷表面改性的CNTs(记作AMS‑CNTs)。 [0066] 实施例14 [0067] 在200mL的两口瓶中，加入5g C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑ C30)5mL去离子水、1.6g马来酸酐二丁基锡及40mL1,2邻二氯苯，在氮气气氛保护下，80℃低 温水解2h，得到水解后的AMS‑C30；，将5g CNTs在40mL  1,2邻二氯苯超声分散30min后，再加 入到水解后的AMS‑C30反应瓶中，经氮气吹扫三次之后，在氮气气氛保护下升温至120℃，并 持续搅拌28h。得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲苯索氏抽 提30h。所得固体70℃线长链烷基聚硅氧烷表面改性的CNTs(记 作AMS‑CNTs)。 [0068] 实施例15 [0069] 在200mL的两口瓶中，5g羟基磷灰石(HAP)(200nm)，超声分散30min后，再加入10g  C30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑C30)、、5mL去离子水、1.6g马来酸酐二丁 基锡，经氮气吹扫三次后，在氮气气氛保护下升温至120℃，并持续搅拌30h。将得到的预产 物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥后，再经二甲苯索氏提取30h，确保其完全抽提干 净。所得固体70℃真空干燥至恒重最终得到C30‑45长链烷基聚硅氧烷表面改性的HAP(记作 AMS‑HAP)。 [0070] 实施例16 [0071] 在200mL的两口瓶中，加入5gC30‑45长链烷基聚硅氧烷(陶氏化学的道康宁AMS‑ C30)5mL去离子水、1.6g马来酸酐二丁基锡及40mL1,2邻二氯苯，在氮气气氛保护下，80℃低 温水解2h，得到水解后的AMS‑C30；，将5g羟基磷灰石(HAP)(200nm)在40mL  1,2邻二氯苯超 10 10 CN 116948260 A 说明书 8/8页 声分散30min后，再加入到水解后的AMS‑C30反应瓶中，经氮气吹扫三次之后，在氮气气氛保 护下升温至120℃，并持续搅拌28h。得到的预产物使用无水甲醇抽滤四次，70℃真空干燥 后，再经二甲苯索氏抽提30h。所得固体70℃线长链烷基聚硅氧 烷表面改性的羟基磷灰石(HAP)(记作AMS‑HAP)。 11 11 CN 116948260 A 说明书附图 1/2页 图1 图2 12 12 CN 116948260 A 说明书附图 2/2页 图3 图4 13 13

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