(74)专利代理机构合肥伟晟壹腾知识产权代理事务所(普通合伙)34190代理人陈铖

　　本发明提供一种烷基烷氧基硅烷聚合物及其制备方法。该烷基烷氧基硅烷聚合物的结构列

　　或相同的烷基。本发明提供的烷基烷氧基硅烷聚合物选用改性的脂环族胺类固化剂,以固化剂:耐高温120℃,涂膜性能好,烷基三甲氧基硅烷改性环氧树脂,涂膜在230,以上均能保持良好的力学性能,涂膜附着力保持1‑2级,涂膜硬度保持H以上,其中苯基三甲氧基硅烷改性环氧树脂涂膜的耐高温性较好,达到255C。

　　A、选用高压釜用氮气置换后,加入甲醇,滴入用烷氧基硅烷,反应温度为10‑100反应压力为常压,必要时也可以加压或减压,反应时间1‑10h,

　　B、然后向高压釜内滴入3‑卤丙基烷氧基硅烷,反应温度50,100压力为常压至2MPa,反应时间为1‑10h,

　　C、反应完成后,冷却,用中和剂中和,然后分离去除氯化钠和硅氧烷凝胶,再将液体部分蒸馏得到烷基烷氧基硅烷聚合物。

　　3.根据权利要求1所述的一种烷基烷氧基硅烷聚合物制备方法,其特征是,步骤A中高压釜中压力实时调节。

　　4.根据权利要求1所述的一种烷基烷氧基硅烷聚合物制备方法,其特征是,步骤C中和剂具体为醋酸。

　　5.根据权利要求1所述的一种烷基烷氧基硅烷聚合物制备方法,其特征是,步骤A甲醇含水量为26.3,。

　　[0001]本发明涉及硅烷聚合物领域,尤其涉及一种烷基烷氧基硅烷聚合物及其制备方法。

　　[0002]烷基烷氧基硅烷是有机硅工业的基本原料之一,在有机硅化学和有机硅工业中的重要性仅次于有机卤硅烷,同时,它还可当作工业成品直接用于涂料中。其应用方式主要是作为硅烷偶联剂或其缩聚产物直接作为成膜物质,目前,烷基烷氧基硅烷的应用主要为国外公司所垄断,且大都申请了专利保护,而国内有机硅涂料品种大多数为仿制,缺少具有自己知识产权的新品种。

　　[0003]环氧树脂固化后交联密度高,内应力大、质脆,存在耐疲劳性、耐冲击性、耐开裂性、耐热性能较差等缺点,在很大程度上限制了它在某些高技术领域的应用,随市场对巯烷基烷氧基硅烷的需求日益增加,对提高其产率和生产效率,降低其对环境污染等,改进合成方法的研究一直在进行。

　　[0004]因此,有必要提供一种烷基烷氧基硅烷聚合物及其制备方法解决上述技术问题。

　　[0005]本发明提供一种烷基烷氧基硅烷聚合物及其制备方法,解决了上述的技术问题。

　　[0006]为解决上述技术问题,本发明提供的一种烷基烷氧基硅烷聚合物,该烷基烷氧基硅烷聚合物的结构列通为,

　　[0011]A、选用高压釜用氮气置换后,加入甲醇,滴入用烷氧基硅烷,反应温度为10‑100反应压力为常压,必要时也可以加压或减压,反应时间1‑10h,

　　[0012]B、然后向高压釜内滴入3‑卤丙基烷氧基硅烷,反应温度50,100压力为常压至2MPa,反应时间为1‑10h,

　　[0013]C、反应完成后,冷却,用中和剂中和,然后分离去除氯化钠和硅氧烷凝胶,再将液体部分蒸馏得到烷基烷氧基硅烷聚合物。

　　[0017]与有关技术相比较,本发明提供的一种烷基烷氧基硅烷聚合物及其制备方法具有如下有益效果,

　　[0018]本发明提供一种烷基烷氧基硅烷聚合物及其制备方法,选用改性的脂环族胺类固化剂,以固化剂:耐高温120℃,涂膜性能好,烷基三甲氧基硅烷改性环氧树脂,涂膜在

　　230,以上均能保持良好的力学性能,涂膜附着力保持1‑2级,涂膜硬度保持H以上,其中苯基三甲氧基硅烷改性环氧树脂涂膜的耐高温性较好,达到255C。

　　[0020]一种烷基烷氧基硅烷聚合物,该烷基烷氧基硅烷聚合物的结构列通为,

　　[0024]D、选用高压釜用氮气置换后,加入甲醇,滴入用烷氧基硅烷,反应温度为10‑100反应压力为常压,必要时也可以加压或减压,反应时间1‑10h,

　　[0025]E、然后向高压釜内滴入3‑卤丙基烷氧基硅烷,反应温度50,100压力为常压至2MPa,反应时间为1‑10h,

　　[0026]F、反应完成后,冷却,用中和剂中和,然后分离去除氯化钠和硅氧烷凝胶,再将液体部分蒸馏得到烷基烷氧基硅烷聚合物。

　　[0030]环氧树脂固化剂用量的确为满足施工要求,复合涂料在配制好后应有一定的流动性,并能维持一定的时间,但与此同时,一旦涂料进行实施工程后,应尽可能减少其在附着表面的流动,在固化完成后应具有较好的附着力和硬度。因此,改性前须先确定固化剂用量,以满足涂料施工对固化时间、硬度、附着力的要求。

　　[0031]选用改性的脂环族胺类固化剂,室温下对环氧树脂进行固化实验,确定适宜的固化剂与环氧树脂配比,实验结果

　　[0041] 实验结果说明,固化剂:环氧树脂为1 :2.5时,环氧树脂在30min内呈流体态,可涂膜操作时间30min,4.5h后固化,24h后固化后涂膜附着力达1级,硬度达2h,耐高温120℃,涂膜性能良好。

　　[0042] 选用5种不同的烷基‑烷氧基硅烷,分别以不同的添加配比,在℃与环氧树脂共聚

　　反应3h,反应结束后按固化剂,环氧树脂为1 ,2.5加入固化剂,搅拌均匀并在马口铁试片上制备环氧树脂涂膜,室温固化24h时间后,进行涂膜力学,

　　[0044] 实验根据结果得出,烷基‑烷氧基硅烷添加配比对环氧树脂涂膜硬度影响不大,对环氧树脂涂膜附着力有较大影响,烷基‑烷氧基硅烷添加比例超过4,,环氧树脂涂膜附着力均有显而易见地下降,其中苯基三甲氧基硅烷改性环氧树脂,涂膜附着力有较好的表现,添加6,的浓度仍能达到1级附着力,甲基三乙氧基硅烷改性环氧树脂,涂膜附着力衰减程度大,不足以满足涂膜要求。

　　[0045] 烷基‑烷氧基硅烷种类有机硅浓度,分别为2,、4,、6,、8,、10,。

　　[0050] 二甲基二甲氧基硅烷1级1级3级5级7级烷基‑烷氧基硅烷种类有机硅浓度,分别为

　　[0056] 实验结果中选用附着力表现较好的4种烷基‑烷氧基硅烷,以环氧树脂中添加浓度为4,,在温度80分别为2,、4,、6,、8,、10,下与环氧树脂进行共聚反应,考察共聚反应时间对涂膜硬度和附着力的影响,实验结果,反应时间分别为1h、2h、3h、4h、5h。

　　[0061] 实验根据结果得出,共聚反应时间对改性环氧树脂涂膜的硬度影响微弱,但对涂膜的附着力有显著影响,共聚反应时间低于3h,涂膜的附着力较差,表明未反应完全的烷基‑烷氧基硅烷对涂膜附着力的副作用明显,反应时间超过3h,则改性环氧树脂涂膜的附着力均能达到1级,实验根据结果得出,烷基‑烷氧基硅烷的烷基的种类及烷氧基的个数对涂膜硬度和附着力均无较大影响。

　　[0062] 共聚反应时间对脂涂膜硬度的影响反应时间为1h、2h、3h、4h、5h。

　　[0067] 选用同上4种烷基‑烷氧基硅烷,在环氧树脂中添加浓度为4,,于不同操作温度下

　　[0068] 共聚反应温度对改性环氧树脂涂膜附着力的影响,反应温度分别为60℃、 70℃、80℃、90℃、100℃。

　　[0073] 实验根据结果得出,含有三个烷氧基的有机硅改性环氧树脂,涂膜的耐高温性能明显高于含有两个烷氧基的烷基‑烷氧基硅烷,说明Si‑0键在改性环氧树脂提高耐高温性中起到最重要的作用,当烷基‑烷氧基硅烷配比达到4,时,烷基三甲氧基硅烷改性环氧树脂耐高温性均达到较高水平。

　　[0074] 以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。