一种耐高温无纺布及其制备方法
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一种耐高温无纺布及其制备方法

2025-10-28 00:24:59 烷基硅烷
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  1.一种耐高温无纺布,其特征是,由聚芳酰胺纤维经如下重量份的原料整理干燥后

  2.根据权利要求1所述的一种耐高温无纺布,其特征是,所述改性氨基硅氧烷低聚物

  S101:将氨基硅氧烷充分溶解于醇类溶剂中,得到混合液,在加热条件下,将水和醇的

  混合溶液滴入混合液中,使硅烷充分水解,加入改性剂,充分混合,得到硅烷水解液;

  S102:将硅烷水解液加热升温至95~110℃,聚合2~4h,减压蒸馏出溶剂,升温至120~

  3.根据权利要求1~2所述的一种耐高温无纺布,其特征是,所述氨基硅氧烷低聚物

  4.根据权利要求2所述的一种耐高温无纺布,其特征是,所述改性剂采用甲基纤维素

  5.根据权利要求4所述的一种耐高温无纺布,其特征是,所述甲基纤维素采用羧甲基

  6.根据权利要求1所述的一种耐高温无纺布,其特征是,所述阳离子树脂按照如下方

  S201:将有机胺、N‑氨乙基哌嗪和3‑氯‑2羟丙基三甲基氯化铵在90~120℃下进行取代

  S202:将季铵化有机胺溶解于有机溶剂中,加热升温至100~120℃,加入双氰胺,升温

  S203:将缩聚物降温至110~130℃,加入二羟甲基二羟基乙烯脲树脂,得到阳离子树

  7.根据权利要求6所述的一种耐高温无纺布,其特征是,所述有机胺采用二乙烯三

  8.根据权利要求1所述的一种耐高温无纺布,其特征是,所述耐温填料采用空心玻璃

  9.根据权利要求1~8中任一项所述的一种耐高温无纺布的制备方法,其特征是,包

  S301:取配方用水的30~50%,加入改性氨基硅氧烷低聚物与聚乙烯醇,充分混合,得到

  整理剂A,然后将聚芳酰胺纤维浸没于整理剂A中,充分混合,过滤静置,得到亲水改性聚芳

  S302:取剩余配方用水,加入耐温填料与阳离子树脂,再加入碱性调节剂控制pH为9~

  10,得到整理剂B,将亲水改性聚芳酰胺纤维浸没于整理剂B中,充分混合,过滤取出后烘干,

  S303:将耐高温亲水聚芳酰胺纤维进行开松、梳理、铺网、牵伸和水刺处理,得到耐高温

  的耐受性,被大范围的应用于防护、电子机械、建筑等领域。目前,耐高温无纺布的纤维原料主要

  有芳香族聚酰胺纤维、聚酰亚胺纤维、聚四氟乙烯纤维以及玻璃纤维、陶瓷纤维等无机纤

  有较好的亲水性,从而对高温环境下人体表面的汗水进行吸附,提高防护服的使用性能。

  的具有聚合网络结构的亲水膜层,其表现为强亲水性,可增加聚芳酰胺纤维对汗水的吸附

  作用。同时,交联的网络结构保障了其粘接强度,使其不易脱落。阳离子树脂也具有一定的

  亲水性,同时,利用阳离子树脂将耐温填料粘接在亲水膜表面,保障纤维表面整理剂的整体

  S101:将氨基硅氧烷充分溶解于醇类溶剂中,得到混合液,在加热条件下,将水和

  醇的混合溶液滴入混合液中,使硅烷充分水解,加入改性剂,充分混合,得到硅烷水解液;

  S102:将硅烷水解液加热升温至95~110℃,聚合2~4h,减压蒸馏出溶剂,升温至

  120~140℃,接着来进行聚合反应,聚合完成后降至室温,得到氨基硅氧烷低聚物。

  上述技术方案中,使氨基硅氧烷在醇溶液中进行水解后进行缩聚,得到具有Si‑O‑

  Si主链和大量氨基的氨基硅氧烷低聚物。氨基具备比较好的亲水性,且能够和纤维表面的活

  性基团以及聚乙烯醇的醇羟基通过氢键键合,在增强纤维亲水性的同时,保障了交联聚合

  采用γ―氨丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基甲基二

  甲氧基硅烷、N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N‑2‑氨乙基‑3‑氨丙基三乙氧基

  硅烷、N‑2‑氨乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;醇类溶剂可采用甲醇、乙醇;改性

  上述技术方案中,在该聚合度下,氨基硅氧烷低聚物具备比较好的亲水性,且在高温

  基硅氧烷低聚物,有利于提高聚芳酰胺纤维的吸水率。聚芳酰胺纤维表面活性基团少,而单

  宁酸中含有大量的邻苯酚基团,具有强亲水性,采用单宁酸制得的氨基硅氧烷低聚物,有利

  S201:将有机胺、N‑氨乙基哌嗪和3‑氯‑2羟丙基三甲基氯化铵在90~120℃下进行

  S202:将季铵化有机胺溶解于有机溶剂中,加热升温至100~120℃,加入双氰胺,

  S203:将缩聚物降温至110~130℃,加入二羟甲基二羟基乙烯脲树脂,得到阳离子

  上述技术方案,步骤S201中,将有机胺与醚化剂3‑氯‑2羟丙基三甲基氯化铵反应,

  得到阳离子改性的有机胺;步骤S202中,通过加入具有大量氨基反应型基团的双氰胺,使得

  季铵化有机胺与双氰胺发生缩聚反应并经环构化,得到带正电性的缩聚物;步骤S203中,二

  水性,另一方面,羟甲基能够与耐温填料通过氢键键合,还能够与亲水膜上的羟基或氨基等

  优选的,所述有机胺采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺与乙二胺中的一种

  优选的,所述耐温填料采用空心玻璃微珠、氧化镁、氧化铝与二氧化硅中的一种或

  S301:取配方用水的30~50%,加入改性氨基硅氧烷低聚物与聚乙烯醇,充分混

  合,得到整理剂A,然后将聚芳酰胺纤维浸没于整理剂A中,充分混合,过滤静置,得到亲水改

  S302:取剩余配方用水,加入耐温填料与阳离子树脂,再加入碱性调节剂控制pH为

  9~10,得到整理剂B,将亲水改性聚芳酰胺纤维浸没于整理剂B中,充分混合,过滤取出后烘

  S303:将耐高温亲水聚芳酰胺纤维进行开松、梳理、铺网、牵伸和水刺处理,得到耐

  上述技术方案中,步骤S301中,改性氨基硅氧烷低聚物与聚乙烯醇在纤维表面形

  成相互交联的具有聚合网络结构的亲水膜,且具备比较好的吸水率,可有效改善耐高温无纺

  布的亲水和吸水性能。步骤S302中,以阳离子树脂为粘接剂,由于其分子结构中含有的羟甲

  基能够与亲水膜的活性基团键合,也能够与耐温填料表面的活性基团键合,从而起到架桥

  作用,促使耐温填料被粘接在亲水膜表面,保障纤维表面改性聚合物整体的耐温性,提高其

  粘接性能的长效性。同时,通过碱性调节剂使得整理剂B呈碱性,使得整理剂B中的耐温填料

  散;另一方面,阳离子树脂能够对待负电的耐温填料形成更为牢固的连接,有利于保障聚芳

  1、首先,本申请中通过采用改性氨基硅烷低聚物、聚乙烯醇、阳离子树脂和耐温填

  2、其次,采用甲基纤维素与单宁酸对氨基硅烷低聚物进行改性,显著的提高了氨

  3、最后,本申请通过采用有有机胺、3‑氯‑2羟丙基三甲基氯化铵和双氰胺制得带

  正电性的阳离子树脂,并通过使耐温填料带负电性,从而使得阳离子树脂和耐温填料间形

  搅拌混合,得到混合液,加热升温至50℃,在搅拌条件下,将100g水和200g甲醇的混合溶液

  滴入混合液中,使硅烷充分水解,加入30g羧甲基纤维素与30g单宁酸(改性剂),搅拌30min,

  S102:将步骤S101所得硅烷水解液加热升温至95℃,进行缩聚反应,2h后减压蒸馏

  出溶剂甲醇,然后升温至130℃,接着来进行缩聚反应,2h后降至室温,得平均聚合度为10的改

  S101:将1000gγ―氨丙基三甲氧基硅烷加入300g甲醇溶剂中,搅拌混合,得到混

  合液,加热升温至65℃,在搅拌条件下,将150g水和150g甲醇的混合溶液滴入混合液中,使

  硅烷充分水解,加入10g羧甲基纤维素与40g单宁酸(改性剂),搅拌30min,得到硅烷水解液;

  S102:将步骤S101所得硅烷水解液加热升温至110℃,进行缩聚反应,3h后减压蒸

  馏出溶剂甲醇,然后升温至140℃,接着来进行缩聚反应,2h后降至室温,得平均聚合度为13的

  S101:将1000gγ―氨丙基三甲氧基硅烷加入250g乙醇溶剂中,搅拌混合,得到混

  合液,加热升温至60℃,在搅拌条件下,将80g水和300g乙醇的混合溶液滴入混合液中,使硅

  烷充分水解,加入60g羧甲基纤维素与10g单宁酸(改性剂),搅拌30min,得到硅烷水解液;

  S102:将步骤S101所得硅烷水解液加热升温至100℃,进行缩聚反应,1h后减压蒸

  馏出溶剂乙醇,然后升温至120℃,接着来进行缩聚反应,2h后降至室温,得平均聚合度为6的

  制备例4a,一种改性氨基硅烷低聚物,与制备例1a的不同之处在于,改性剂中,采用等

  制备例5a,一种改性氨基硅烷低聚物,与制备例1a的不同之处在于,改性剂中,采用等

  制备例6a,一种改性氨基硅烷低聚物,与制备例1a的不同之处在于,改性剂中,采用等

  制备例7a,一种改性氨基硅烷低聚物,与制备例1a的不同之处在于,改性剂中,采用等

  制备例8a,一种氨基硅烷低聚物,与制备例1a的不同之处在于,步骤S101中,未加入有

  S201:将12㎏三乙烯四胺、6㎏N‑氨乙基哌嗪和10㎏3‑氯‑2羟丙基三甲基氯化铵在

  S202:将季铵化有机胺溶解于15㎏甲醇中,加热升温至120℃,加入10㎏双氰胺,在

  S203:将缩聚物降温至120℃,加入二羟甲基二羟基乙烯脲树脂,搅拌并反应2h,制

  S201:将10㎏二乙烯三胺、6.5㎏N‑氨乙基哌嗪和8㎏3‑氯‑2羟丙基三甲基氯化铵

  S202:将季铵化有机胺溶解于15㎏甲醇中,加热升温至110℃,加入10㎏双氰胺,在

  S203:将缩聚物降温至110℃,加入二羟甲基二羟基乙烯脲树脂,搅拌并反应2h,制

  实施例1,一种耐高温无纺布,各原料配比如表1所示,且按照如下方法制备得到:

  S301:取配方用水的40%,加入改性氨基硅氧烷低聚物与聚乙烯醇,搅拌20min,得到整理剂

  A,然后将30㎏聚芳酰胺纤维浸没于整理剂A中,继续搅拌5min,过滤取出纤维,于室温下静

  S302:取剩余配方用水,加入空心玻璃微珠(耐温填料)与阳离子树脂,再加入

  10wt%氨水(碱性调节剂)控制pH为9~10,得到整理剂B,将亲水改性聚芳酰胺纤维浸没于

  S303:将耐高温亲水聚芳酰胺纤维进行开松、梳理、铺网、牵伸和水刺处理,得到耐

  实施例2~3,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,各原料配比不同且如表1

  表1中,改性氨基硅氧烷低聚物为制备例1a制得改性氨基硅氧烷低聚物;聚乙烯醇

  的聚合度为500;阳离子树脂为制备例1b制得阳离子树脂;空心玻璃微珠D90≤100μm。

  实施例4,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,改性氨基硅氧烷低聚物为制

  实施例5,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,改性氨基硅氧烷低聚物为制

  实施例6,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,改性氨基硅氧烷低聚物为制

  实施例7,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,改性氨基硅氧烷低聚物为制

  实施例8,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,改性氨基硅氧烷低聚物为制

  实施例9,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,改性氨基硅氧烷低聚物为制

  实施例10,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,阳离子树脂为制备例2b制

  实施例11,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,耐温填料采用平均粒径为

  实施例12,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,步骤S302中,不添加碱性调

  对比例1,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,采用等量制备例8a制得氨基

  对比例2,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,原料中未添改性氨基硅氧烷

  对比例3,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,原料中未添加有聚乙烯醇。

  对比例4,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,原料中未添加有聚乙烯醇和

  对比例5,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,原料中采用等量的聚乙烯醇

  对比例6,一种耐高温无纺布,与实施例1的不同之处在于,原料中未添加有耐温填料。

  试验1:耐高温无纺布吸水性能测试试验方法:按照ASTM  F726‑12中的规定对无纺

  布的吸水性能进行测定。从上述实施例与对比例制得的无纺布中剪取尺寸为3cm*3cm的无

  内注水,直至烧杯内水位高度达到8cm,将试样平铺于水面上;将烧杯放置于振动摇床上,设

  置振动频率为100r/min,振幅为3cm,10min后取出,悬空静置控水30s,称重,测得其平均值,

  试验2:耐高温无纺布长效性测试试验方法:(1)将上述实施例与对比例制得的耐

  高温无纺布于220℃的温度下静置24h,取出于室温环境(25±2℃,50±5%RH)下静置24h,

  结合实施例1~12和对比例1~7并结合表2能够准确的看出,实施例1~12中采用由改性

  氨基硅烷低聚物、聚乙烯醇、阳离子树脂与耐温填料复配整理得到的耐高温无纺布,其具有

  交联的具有聚合网络结构的亲水膜,亲水膜层具备比较好的吸水率,可有效改善耐高温无纺

  布的亲水和吸水性能。以阳离子树脂为粘接剂,并利用其架桥作用,将耐温填料粘接在亲水

  膜表面,以保障亲水膜的稳定,来提升其粘接性能的长效性。另外,改性氨基硅氧烷低聚

  员在阅读完本说明书后能够准确的通过需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本