固相萃取是一种遍及的运用的样品前处理技能，根底原理是样品中与固定相有着较 强作用力的组分在固相萃取柱上保存，而与固定相作用力较弱的组分很快流出固相萃取 柱，从而到达别离意图。现在运用较多的固相萃取资料主要有键合硅胶固相萃取资料、无机基质固相萃取 资料、有机聚合物固相萃取资料和混合型固相萃取资料4大类。其间运用最多的是碳十八键合硅胶固相萃取柱，一般被作为通用型吸附剂，可以 从水溶液中吸附有机物，特别合适用于有机物的脱盐，其主要缺陷是挑选性低、对强极性和 水溶性样品保存弱、载样量低、除杂功率低一级。无机基质固体资料主要是无机氧化物和石墨化碳类无机物，这些无机资料的一起 特点是外表具有活性羟基，大多数都用在正相萃取。有机聚合物固相萃取资料以聚苯乙烯二乙烯苯树脂(PQ为基质进行润饰改性， 近几年，不断有新的高交联度聚合树脂固相萃取资料投放市场，如含有羟甲基、苯甲酰基及 邻羧基苯甲酰基、磺酸基、三甲胺等。这些改性树脂具有非常好的亲水性，在萃取水中极性化 合物时能得到较高的回收率。混合型固相萃取资料主要是将2种或2种以上吸附资料分层填入固相萃取柱，达 到在不丢失方针化合物的前提下，运用混合型固相萃取柱不同官能团的特性，经过调理萃 取过程中的PH值别离铲除样品基质中离子型和非极性搅扰物的意图。

　　本创造的意图是战胜现存技能的缺乏，供给一种固相萃取混合填料及固相萃取 柱。本创造选用的技能计划如下把不同的官能团经过化学办法键合到同一种基质上，或许经过物理办法把具有不 同官能团的基质混合后装入固相萃取柱，而不是将这些基质分层填入固相萃取柱，从而在 样品吸附、解附过程中产生协同效应，到达进步固相萃取资料挑选性、通用性和载样量的目 的。本创造开发了一种固相萃取混合填料，包含吡咯烷酮键合聚苯乙烯二乙烯苯树 脂、强阳离子交流树脂、弱阳离子交流树脂、强阴离子交流树脂和弱阴离子交流树脂，经过 分步化学键合或物理混合办法，操控不同官能团比为1001-1100，均匀粒径相差在 士20%以内，比重相差在士20%以内。聚苯乙烯二乙烯苯树脂为球形大孔树脂，粒径为 20-100 μ m,均匀孔径为 3-100nm。吡咯烷酮键合聚苯乙烯二乙烯苯为吡咯烷酮与聚苯乙烯二乙烯苯键合反响而得；强阳离子交流树脂为磺酸化聚苯乙烯二乙烯苯树脂；弱阳离子交流树脂为羧基官能化聚苯 乙烯二乙烯苯树脂；强阴离子交流树脂为短链季铵盐与聚苯乙烯二乙烯苯键合反响而得； 弱阴离子交流树脂为短链氨基与聚苯乙烯二乙烯苯键合反响而得。吡咯烷酮键合聚苯乙烯二乙烯苯树脂的键合覆盖率为0. 1-2. 5ym0l/m2，键合度 为0. 05-1. 2mmol/g ；所述的磺酸化聚苯乙烯二乙烯苯树脂键合覆盖率为0. 1-2. 5 μ mol/ m2，交流容量为0. 05-1. 2mmol/g ；所述的羧基官能化聚苯乙烯二乙烯苯树脂键合覆盖率为 0. 1-2. 5 μ mol/m2,交流容量为0. 05-1. 2mmol/g ；短链季铵盐键合聚苯乙烯二乙烯苯树脂键 合覆盖率为0. 1-2. 5 μ mol/m2,交流容量为0. 05-1. 2mmol/g ；短链氨基键合聚苯乙烯二乙烯 苯树脂键合覆盖率为0. 1-2. 5 μ mol/m2,交流容量为0. 05-1. 2mmol/g。短链季铵盐为R4N+Cr,其间R可所以甲基、乙基、丙基等常见烷基或苯基等简略 的芳香基团；短链氨基为NH2RNHR NH2，其间R和R’可所以甲基、乙基、丙基等常见烷基或 苯基等简略的芳香基团。固相萃取柱柱管为聚丙烯塑料，其体积为0. 1-100毫升，内部提填充混合填料，填 料两头由筛板封住，避免混合填料外漏，柱管一端为样品或溶剂注进口，一端为样品或溶剂 流出口，样品或溶剂从柱子一端注入。可运用含0-100%水有机溶剂为溶剂，当含水时，其它成份应与水可互溶；活动相 中可含有Ο-lOmol/L可溶性酸、碱或其它缓冲盐；pH为1_14，温度为5_50°C。本创造所具有的有利作用1、本创造对极性和非极性化合物均有杰出的吸附作用，可以正常的运用更广泛的洗脱溶 剂，具有更广的使用场景规模；2、本创造挑选性好，通用性强，载样量高；3、本创造填料组成过程简略，简略操作，重复性好。

　　详细施行例办法下面结合详细施行例对本创造作进一步阐明。施行例1 聚苯乙烯二乙烯苯树脂氯甲基化将聚二乙烯苯20g、80毫升氯甲醚先后参加到250毫升四口瓶中，20 25°C下浸 泡2小时。开动拌和器于30°C时参加6g SiCl2，过0. 5h后再参加6g ZnCl2。加完SiCl2后， 升温到38°C，反响10h，氯含量可到达近15%左右。中止反响。将母液吸掉，用酒精洗45次，凉干，得氯甲基化共聚物。施行例2 吡咯烷酮树脂制备将lmol/L叔丁基锂的正己烷溶液50毫升在0°C (冰浴)拌和下参加到吡珞烷酮 的四氢呋喃的溶液G.25g吡咯烷酮溶于130毫升四氢呋喃)中，拌和10分钟后参加氯甲 基树脂40克，在常温下拌和5小时。待冷却后参加乙醇100毫升，过滤。用200毫升甲醇 洗刷3次，用200毫升四氢呋喃水=11洗刷3次，用200毫升甲醇洗刷3次，线毫升二氯己烷中，将60毫升浓硫酸滴加到上述反 应液中在室温下拌和10小时，过滤；用甲苯洗刷3次，每次200毫升，洗刷抽干，再用水洗至 近中性，用甲醇洗刷3次，每次200毫升，抽干待用。将lmol/L叔丁基锂的正己烷溶液50 毫升在0°C (冰浴)拌和下参加到吡咯烷酮的四氢呋喃的溶液(4. 25g吡咯烷酮溶于130毫 升四氢呋喃)中，拌和10分钟后参加磺化氯球，在常温下拌和5小时。待冷却后参加乙醇 100毫升，过滤。用200毫升甲醇洗刷3次，用200毫升四氢呋喃水=11洗刷3次，用 200毫升甲醇洗刷3次，线:聚苯乙烯二乙烯苯树脂-吡咯烷酮-季铵盐制备将40克吡咯烷酮树脂参加到300毫升二硫化碳中溶胀4小时。将lmol/L叔丁基 锂的正己烷溶液50毫升在0°C (冰浴)拌和下参加到吡咯烷酮的四氢呋喃的溶液(2. 125g 吡咯烷酮溶于130毫升四氢呋喃)中，拌和10分钟后参加氯球，在常温下拌和5小时。待 冷却后参加乙醇100毫升，过滤。用200毫升甲醇洗刷3次，用200毫升四氢呋喃水= 11洗刷3次，用200毫升甲醇洗刷3次，45°C真空枯燥。将上一过程的树脂，用200mL无 水乙醇溶胀2小时，参加lmol/L的三甲胺水溶液IOOmL,室温拌和8小时。抽滤，顺次用蒸 馏水、丙酮、乙酸乙酯、甲醇洗净停止，枯燥，得黄色树脂。施行例5 短链氨基树脂制备将40克聚苯乙烯二乙烯苯树脂参加到300毫升二氯甲烷中溶胀4小时。一次性加 入二乙烯三胺、四丁基氢氧化铵和氢氧化钠，拌和10分钟后，加热升温至120°C开端计时， 120°C保温48小时，冷却降温。待降至室温，用2号砂芯漏斗过滤，用二氯甲烷洗刷3次，每 次用3倍填料体积的二氯甲烷洗刷。再用去离子水洗刷3次，每次用3倍填料体积的去离 子水洗刷，用甲醇洗刷6次，每次用3倍填料体积的甲醇洗刷出球，晒干。施行例6 羧基树脂制备用IL 二甲亚砜溶球1小时。一次性参加40%硝酸，拌和10分钟后，加热升温至 60°C开端计时，在60°C保温M小时，降温。用2号砂芯漏斗过滤，用去离子水洗至中性，再 用甲醇洗刷6遍，每次用500ml。35°C枯燥线 μ m 均匀粒径)，加 KOSi (CH3) 2CH2CH2C0NH28g，三 乙胺lg，甲苯200ml ；电动拌和下加热110°C回流18小时；过滤，用甲苯洗刷3次，每次剂量 100ml，再用甲醇洗刷3次，每次剂量100ml，再用甲醇和水的混合液拌和洗刷3次，每次剂量 150ml，其间甲醇与水的体积比为11，再用甲醇洗刷3次，每次剂量100ml ；在100°C线小时；得白色球形固体粉末^g。C%= 1.4，N%= 0. 4。(0. 2mmol/g)施行例8 将吡咯烷酮树脂和羧基树脂按9010 (分量比)混合，摇勻后备用。称取混合填 料200mg，装入带下筛板的3ml柱管中，填入上筛板后以轰动床震动均勻，用压柱机压实。施行例9

　　实例8中小柱先3支，别离以細1甲醇和細1纯水活化，待水从小柱中流出后参加 含50μ g/mL的水溶液1ml，待样品流出后再参加2ml纯水淋洗。待水流出后用线甲醇洗脱，搜集洗脱液，氮气吹干后用Iml活动相定容，进液相色 谱仪检测。施行例10 实例8中小柱先3支，别离以細1甲醇和細1纯水活化，待水从小柱中流出后参加 含50 μ g/mL美托洛尔的水溶液1ml，待样品流出后再参加2ml纯水淋洗。待水流出后用线甲醇洗脱，搜集洗脱液，氮气吹干后用Iml活动相定容，进液相 色谱仪检测。施行例11 实例8中小柱先3支，别离以細1甲醇和細1纯水活化，待水从小柱中流出后参加 含50 μ g/mL水杨酸的水溶液1ml，待样品流出后再参加2ml纯水淋洗。待水流出后用线甲醇洗脱，搜集洗脱液，氮气吹干后用Iml活动相定容，进液相色 谱仪检测。以上所述，仅是本创造的较佳施行例罢了，并非对本创造的技能计划作任何办法 上的约束。但凡依据本创造的技能实质对以上施行例所作的任何简略修正、同等改变与修 饰，均仍归于本创造的技能计划的规模内。

　　权利要求1.一种固相萃取混合填料，其特征是包含吡咯烷酮键合聚苯乙烯二乙烯苯树脂、强 阳离子交流树脂、弱阳离子交流树脂、强阴离子交流树脂和弱阴离子交流树脂，经过分步化 学键合或物理混合办法，操控不同官能团比为1001-1100，均匀粒径相差在士20%以 内，比重相差在士20%以内；所述的吡咯烷酮键合聚苯乙烯二乙烯苯为吡咯烷酮与聚苯乙烯二乙烯苯键合反响而得；所述的强阳离子交流树脂为磺酸化聚苯乙烯二乙烯苯树脂；所述的弱阳离子交流树脂为羧基官能化聚苯乙烯二乙烯苯树脂；所述的强阴离子交流树脂为短链季铵盐与聚苯乙烯二乙烯苯键合反响而得；所述的弱阴离子交流树脂为短链氨基与聚苯乙烯二乙烯苯键合反响而得。

　　3.依据权利要求1所述的固相萃取混合填料，其特征是所述的聚苯乙烯二乙烯苯树 脂为球形大孔树脂，粒径为20-100 μ m，均匀孔径为3-lOOnm。

　　4.依据权利要求1所述的固相萃取混合填料，其特征是所述的短链季铵盐为R4N+Cr其间R可所以甲基、乙基、丙基等常见烷基或苯基等简略的芳香基团

　　5.依据权利要求1所述的固相萃取混合填料，其特征是所述的短链氨基为 NH2RNHR NH2其间R和R’可所以甲基、乙基、丙基等常见烷基或苯基等简略的芳香基团。

　　6.权利要求1所述的混合填料制成的固相萃取柱，其特征是柱管内部提填充混合填 料，填料两头由筛板封住，避免混合填料外漏，柱管一端为样品或溶剂注进口，一端为样品 或溶剂流出口，样品或溶剂从柱子一端注入。

　　7.依据权利要求6所述的固相萃取柱，其特征是柱管为聚丙烯塑料，其体积为 0. 1-100 毫升。

　　8.依据权利要求6所述的固相萃取柱柱，其特征是所述的活动相中含有0-100%水， 当含水时，其它成份应与水可互溶；活动相中可含有Ο-lOmol/L可溶性酸、碱或其它缓冲 盐；pH为1-14，温度为5-500C ο

　　全文摘要一种固相萃取混合填料及固相萃取柱，触及分析化学技能领域，固相萃取混合填料包含吡咯烷酮键合聚苯乙烯二乙烯苯树脂、强阳离子交流树脂、弱阳离子交流树脂、强阴离子交流树脂和弱阴离子交流树脂，其不同官能团比为100∶1-1∶100，均匀粒径相差在±20％以内，比重相差在±20％以内。一种由固相萃取混合填料制成的固相柱，柱管内填充混合填料，填料两头外侧有筛板避免混合填料外漏，柱管的一端上样，一端流出，洗脱液从上样孔进入固相萃取柱。本创造的特征使用为水溶液中酸性化合物、碱性化合物和中性化合物的挑选性提取。

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