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　　该发明涉及精细化工技术领域,具体关于一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,该发明提供一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法通过聚合生成助催化剂,具有多个助催化中心,有利于硅氢加成反应快速进行,提高乙烯基三氯硅烷的选择性,此外该助催化剂可循环使用,大幅度的降低生产成本。

　　S1,按质量份,1000‑1500份溶剂通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽,将计量的催化剂,助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽,同时开启溶剂高位槽搅拌装置,混合均匀后,将溶剂放入反应釜,用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温,当反应釜内温度升至70℃时,待反应釜内压力与大气压趋于平衡后,打开物料循环泵,将物料进行循环升温,当反应釜内温度升至80‑90℃,将汽化罐内温度调至60‑70℃时,将三氯氢硅打入汽化罐,气化后进入反应釜及反应塔节,同时开启乙炔进气阀,将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应,

　　S2,在线检测反应物的组分,当乙烯基三氯硅烷质量组分达到35‑55%,停止进三氯氢硅,停止加热,反应釜通冷却水降温,当温度降到40℃以下后,过滤,将反应物料泵入粗品储槽,

　　S3,反应结束后,将物料泵入粗品罐中,进入分离纯化系统,分离出的三氯氢硅返回反应系统使用,产品乙烯基三氯硅烷送入罐区,溶剂氯苯返回系统,双加成产物进入罐区。

　　2.根据权利要求1所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述S1中溶剂是惰性溶剂,包括但不限于,环己烷、苯、甲苯、三氯乙烷、二甲苯、三甲苯、二氯苯、氯苯、四氢呋喃、丙酮、氯己烷、乙基环己烷的任一种,或者所述溶剂中任意两种或两种以上的混合物。

　　3.根据权利要求1所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述S1中催化剂包括Speier催化剂和/或Karstedt催化剂。

　　4.根据权利要求3所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述Speier催化剂是氯铂酸的异丙醇溶液,并含有与异丙醇等体积的环己酮。

　　5.根据权利要求3所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述Karstedt催化剂是氯铂酸与1,3‑二乙烯基‑1(1)3,3‑四甲基二硅氧烷的络合物。

　　6.根据权利要求1所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述S1中助催化剂的制备方法为,

　　按重量份计,在反应釜中加入200‑300份去离子水,1.2‑3.5份分散剂,均匀搅拌,再加入100‑110份苯乙烯,10‑20份二烯丙基异丙胺,5‑15份乙烯基三苯基磷溴化物,1‑4份引发剂均匀搅拌,通入氮气,进行搅拌,然后在80‑95℃,反应10‑15h,反应结束后放料,水洗,烘干,制得助催化剂。

　　7.根据权利要求6所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述分散剂选自聚乙烯醇、十八烷醇基聚氧乙烯醚和OP‑10中的一种或多种。

　　8.根据权利要求6所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述引发剂选自过硫酸钾、亚硫酸氢钠和2,2‑偶氮二异丁基脒脒二盐酸盐中的一种或多种。

　　9.根据权利要求1所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述S1中三氯氢硅与催化剂的质量比为1,,20‑150,×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算。

　　10.根据权利要求9所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述三氯氢硅与催化剂的质量比1,(30‑105)×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算。

　　11.依据权利要求1所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述S1中三氯氢硅与助催化剂的质量比为1,,30‑100,×10‑3。

　　12.根据权利要求1所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述S1

　　13.根据权利要求1所述的一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是,所述S1中按照乙炔30‑60公斤/小时、三氯氢硅210‑500公斤/小时流量加入反应釜。

　　[0001]该发明涉及精细化工技术领域,尤其是一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法。

　　[0002]乙烯基三氯硅烷是合成多种其它乙烯基系有机硅偶联剂重要原料,也可用于含氯树脂,如聚氯乙烯等,的改性,或与含氯单体共聚。

　　[0003]CN103570756A公开了一种制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法,制备步骤如下,在网板式分布反应器中加入液层高度400‑1600毫米的溶剂,然后向溶剂中加入氯铂酸30‑50g/1000L,控制网板式分布反应器中温度50‑200℃,压力0.01‑0.1兆帕,将摩尔比为1.1‑

　　2.0,1的乙炔和三氯氢硅转化成气态混合物,加入到上述溶剂中充分反应后,以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可,并将剩余的乙炔输送至尾气淋洗塔中,净化提纯后输回上述反应过程中。本发明的制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法和现存技术相比,具有工艺步骤少、不良副反应少、产品收率高等特点,大幅度减少了乙炔和催化剂的使用量,降低生产所带来的成本的同时保证了产品的收率。

　　[0004]CN112007634A公开了乙烯基三氯硅烷新型催化剂及其制备方法、及其催化制备乙烯基三氯硅烷的方法,催化剂的制备方法有以下步骤,1)通过有机胺化合物将氨基接枝于多孔载体上,得到氨基改性的多孔载体,2)将氨基改性的多孔载体分散于水中得到第一混合物,再向第一混合物中加入氯铂酸水溶液,混合,得到第二混合物,将第二混合物干燥,得到乙烯基三氯硅烷新型催化剂,乙烯基三氯硅烷新型催化剂为负载有氯铂酸的氨基改性的多孔载体。本发明的催化剂的制备方法将氯铂酸负载至氨基改性的多孔载体上,使活性组分氯铂酸均匀分布于多孔载体表面,催化方法中催化反应后通过过滤技术将产物与催化剂分开,以实现催化剂的回收,降低生产所带来的成本的目的。

　　[0005] 然而现存技术都会存在加成反应乙烯基三氯硅烷的选择性很低的技术问题,因此我们应该采取一定的措施提高产物的选择性。

　　[0006] 该发明公开了一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,属于精细化工技术领域。

　　[0007] 一种催化合成乙烯基三氯硅烷的方法,其特征是包括以下步骤,

　　S1 ,按质量份, 1000‑1500份溶剂通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽,将计量的催化剂,助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽,同时开启溶剂高位槽搅拌装置,混合均匀后,将溶剂放入反应釜。用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温,当反应釜内温度升至70℃时,待反应釜内压力与大气压趋于平衡后,打开物料循环泵,将物料进行循环升温。当反应釜内温度升至80‑90℃,将汽化罐内温度调至60‑70℃时,将三氯氢硅打入汽化罐,气化后进入反应釜及反应塔节,同时开启乙炔进气阀,将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应,

　　S2,在线检测反应物的组分,当乙烯基三氯硅烷质量组分达到35‑55%,停止进三氯氢硅,停止加热,反应釜通冷却水降温,当温度降到40℃以下后,过滤,将反应物料泵入粗品

　　S3,反应结束后,将物料泵入粗品罐中,进入分离纯化系统,分离出的三氯氢硅返回反应系统使用,产品乙烯基三氯硅烷送入罐区,溶剂氯苯返回系统,双加成产物进入罐区。

　　[0008] 更优化为,所述S1中溶剂是惰性溶剂,包括但不限于,环己烷、苯、甲苯、三氯乙烷、二甲苯、三甲苯、二氯苯、氯苯、四氢呋喃、丙酮、氯己烷、乙基环己烷的任一种,或者所述溶剂中任意两种或两种以上的混合物,

　　更优化为,所述S1中催化剂包括Speier催化剂和/或Karstedt催化剂,

　　更优化为,所述Speier催化剂是氯铂酸的异丙醇溶液,并含有与异丙醇等体积的环己酮,

　　更优化为,所述Karstedt催化剂是氯铂酸与1 ,3‑二乙烯基‑1 ( 1 )3,3‑四甲基二硅氧烷的络合物,

　　按重量份计,在反应釜中加入200‑300份去离子水, 1 .2‑3.5份分散剂,均匀搅拌,再加入100‑110份苯乙烯, 10‑20份二烯丙基异丙胺,5‑15份乙烯基三苯基磷溴化物, 1‑4份引发剂均匀搅拌,通入氮气,进行搅拌,然后在80‑95℃,反应10‑15h,反应结束后放料,水洗,烘干,制得助催化剂,

　　更优化为,所述分散剂选自聚乙烯醇、十八烷醇基聚氧乙烯醚和OP‑10中的一种或多种,

　　更优化为,所述引发剂选自过硫酸钾、亚硫酸氢钠和2,2‑偶氮二异丁基脒二盐酸盐中的一种或多种,

　　更优化为,所述S1中三氯氢硅与催化剂的质量比为1, ,20‑150,×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算,

　　更优化为,所述三氯氢硅与催化剂的质量比1, (30‑105)×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算,

　　更优化为,所述S1中三氯氢硅与助催化剂的质量比为1, ,30‑100,×10‑3,

　　更优化为,所述S1中按照乙炔30‑60公斤/小时、三氯氢硅210‑500公斤/小时流量加入反应釜。

　　(2)苯乙烯,二烯丙基异丙胺,乙烯基三苯基磷溴化物,通过聚合生成树脂催化剂,具有多个助催化中心,有利于硅氢加成反应快速进行,提高选择性,通过过滤,助催化剂留在反应器中继续下一批反应。

　　(1)通过聚合生成助催化剂,具有多个助催化中心,有利于硅氢加成反应快速进行,提高选择性,

　　S1 ,按质量份,1000g溶剂通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽,将计量的催化剂,助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽,同时开启溶剂高位槽搅拌装置,混合均匀后,将溶剂放入反应釜。用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温,当反应釜内温度升至70℃时,待反应釜内压力与大气压趋于平衡后,打开物料循环泵,将物料进行循环升温。当反应釜内温度升至80℃,将汽化罐内温度调至60℃时,将三氯氢硅打入汽化罐,气化后进入反应釜及反应塔节,同时开启乙炔进气阀,将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应,

　　S2,在线检测反应物的组分,当乙烯基三氯硅烷质量组分达到35%,停止进三氯氢硅,停止加热,反应釜通冷却水降温,当温度降到40℃以下后,过滤,将反应物料泵入粗品储槽,

　　S3,反应结束后,将物料泵入粗品罐中,进入分离纯化系统,分离出的三氯氢硅返回反应系统使用,产品乙烯基三氯硅烷送入罐区,溶剂氯苯返回系统,双加成产物进入罐区。

　　所述S1中助催化剂的制备方法为,在反应釜中加入200g去离子水,1 .2g分散剂,均匀搅拌,再加入100g苯乙烯,10g二烯丙基异丙胺,5g乙烯基三苯基磷溴化物,1g引发剂均匀搅拌,通入氮气,进行搅拌,然后在80℃,反应10h,反应结束后放料,水洗,烘干,制得助催化剂,

　　所述S1中三氯氢硅与催化剂的质量比为1 ,20×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算,

　　所述S1中按照乙炔30公斤/小时、三氯氢硅210公斤/小时流量加入反应釜。

　　S1 ,按质量份,1000g溶剂通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽,将计量的催化剂,助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽,同时开启溶剂高位槽搅拌装置,混合均匀后,将溶剂放入反应釜。用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温,当反应釜内温度升至70℃时,待反应釜内压

　　力与大气压趋于平衡后,打开物料循环泵,将物料进行循环升温。当反应釜内温度升至82℃,将汽化罐内温度调至62℃时,将三氯氢硅打入汽化罐,气化后进入反应釜及反应塔节,同时开启乙炔进气阀,将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应,

　　S2,在线检测反应物的组分,当乙烯基三氯硅烷质量组分达到40%,停止进三氯氢硅,停止加热,反应釜通冷却水降温,当温度降到40℃以下后,过滤,将反应物料泵入粗品储槽,

　　S3,反应结束后,将物料泵入粗品罐中,进入分离纯化系统,分离出的三氯氢硅返回反应系统使用,产品乙烯基三氯硅烷送入罐区,溶剂氯苯返回系统,双加成产物进入罐区。

　　所述S1中助催化剂的制备方法为,在反应釜中加入200g去离子水,1 .5g分散剂,均匀搅拌,再加入100g苯乙烯,12g二烯丙基异丙胺,8g乙烯基三苯基磷溴化物,1g引发剂均匀搅拌,通入氮气,进行搅拌,然后在80℃,反应12h,反应结束后放料,水洗,烘干,制得助催化剂,

　　所述S1中三氯氢硅与催化剂的质量比为1 ,30×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算,

　　所述S1中按照乙炔30公斤/小时、三氯氢硅280公斤/小时流量加入反应釜。

　　S1 ,按质量份,1200g溶剂通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽,将计量的催化剂,助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽,同时开启溶剂高位槽搅拌装置,混合均匀后,将溶剂放入反应釜。用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温,当反应釜内温度升至70℃时,待反应釜内压力与大气压趋于平衡后,打开物料循环泵,将物料进行循环升温。当反应釜内温度升至84℃,将汽化罐内温度调至64℃时,将三氯氢硅打入汽化罐,气化后进入反应釜及反应塔节,同时开启乙炔进气阀,将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应,

　　S2,在线检测反应物的组分,当乙烯基三氯硅烷质量组分达到45%,停止进三氯氢硅,停止加热,反应釜通冷却水降温,当温度降到40℃以下后,过滤,将反应物料泵入粗品储槽,

　　S3,反应结束后,将物料泵入粗品罐中,进入分离纯化系统,分离出的三氯氢硅返回反应系统使用,产品乙烯基三氯硅烷送入罐区,溶剂氯苯返回系统,双加成产物进入罐区。

　　所述S1中助催化剂的制备方法为,在反应釜中加入250g去离子水,2.0g分散剂,搅

　　拌均匀,再加入105g苯乙烯, 14g二烯丙基异丙胺, 10g乙烯基三苯基磷溴化物,2g引发剂均匀搅拌,通入氮气,进行搅拌,然后在80℃,反应15h,反应结束后放料,水洗,烘干,制得助催化剂,

　　所述S1中三氯氢硅与催化剂的质量比为1 ,50×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算,

　　所述S1中按照乙炔40公斤/小时、三氯氢硅320公斤/小时流量加入反应釜。

　　S1 ,按质量份,1200g溶剂通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽,将计量的催化剂,助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽,同时开启溶剂高位槽搅拌装置,混合均匀后,将溶剂放入反应釜。用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温,当反应釜内温度升至70℃时,待反应釜内压力与大气压趋于平衡后,打开物料循环泵,将物料进行循环升温。当反应釜内温度升至86℃,将汽化罐内温度调至66℃时,将三氯氢硅打入汽化罐,气化后进入反应釜及反应塔节,同时开启乙炔进气阀,将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应,

　　S2,在线检测反应物的组分,当乙烯基三氯硅烷质量组分达到50%,停止进三氯氢硅,停止加热,反应釜通冷却水降温,当温度降到40℃以下后,过滤,将反应物料泵入粗品储槽,

　　S3,反应结束后,将物料泵入粗品罐中,进入分离纯化系统,分离出的三氯氢硅返回反应系统使用,产品乙烯基三氯硅烷送入罐区,溶剂氯苯返回系统,双加成产物进入罐区。

　　所述S1中助催化剂的制备方法为,在反应釜中加入250g去离子水,2.5g分散剂,均匀搅拌,再加入105g苯乙烯, 16g二烯丙基异丙胺, 12g乙烯基三苯基磷溴化物,3g引发剂均匀搅拌,通入氮气,进行搅拌,然后在85℃,反应15h,反应结束后放料,水洗,烘干,制得助催化剂,

　　所述S1中三氯氢硅与催化剂的质量比为1 ,80×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算,

　　所述S1中按照乙炔50公斤/小时、三氯氢硅400公斤/小时流量加入反应釜。

　　S1 ,按质量份,1200g溶剂通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽,将计量的催化剂,助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽,同时开启溶剂高位槽搅拌装置,混合均匀后,将溶剂放入反应釜。用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温,当反应釜内温度升至70℃时,待反应釜内压力与大气压趋于平衡后,打开物料循环泵,将物料进行循环升温。当反应釜内温度升至88℃,将汽化罐内温度调至68℃时,将三氯氢硅打入汽化罐,气化后进入反应釜及反应塔节,同时开启乙炔进气阀,将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应,

　　S2,在线检测反应物的组分,当乙烯基三氯硅烷质量组分达到50%,停止进三氯氢硅,停止加热,反应釜通冷却水降温,当温度降到40℃以下后,过滤,将反应物料泵入粗品储槽,

　　S3,反应结束后,将物料泵入粗品罐中,进入分离纯化系统,分离出的三氯氢硅返回反应系统使用,产品乙烯基三氯硅烷送入罐区,溶剂氯苯返回系统,双加成产物进入罐区。

　　所述S1中助催化剂的制备方法为,在反应釜中加入300g去离子水,3.0g分散剂,均匀搅拌,再加入110g苯乙烯, 18g二烯丙基异丙胺, 14g乙烯基三苯基磷溴化物,3g引发剂均匀搅拌,通入氮气,进行搅拌,然后在90℃,反应15h,反应结束后放料,水洗,烘干,制得助催化剂,

　　所述S1中三氯氢硅与催化剂的质量比为1 ,120×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算,

　　所述S1中按照乙炔55公斤/小时、三氯氢硅450公斤/小时流量加入反应釜。

　　S1 ,按质量份,1500g溶剂通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽,将计量的催化剂,助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽,同时开启溶剂高位槽搅拌装置,混合均匀后,将溶剂放入反应釜。用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温,当反应釜内温度升至70℃时,待反应釜内压力与大气压趋于平衡后,打开物料循环泵,将物料进行循环升温。当反应釜内温度升至90℃,将汽化罐内温度调至70℃时,将三氯氢硅打入汽化罐,气化后进入反应釜及反应塔节,同时开启乙炔进气阀,将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应,

　　S2,在线检测反应物的组分,当乙烯基三氯硅烷质量组分达到55%,停止进三氯氢硅,停止加热,反应釜通冷却水降温,当温度降到40℃以下后,过滤,将反应物料泵入粗品储槽,

　　S3,反应结束后,将物料泵入粗品罐中,进入分离纯化系统,分离出的三氯氢硅返回反应系统使用,产品乙烯基三氯硅烷送入罐区,溶剂氯苯返回系统,双加成产物进入罐区。

　　所述S1中助催化剂的制备方法为,在反应釜中加入300g去离子水,3.5g分散剂,均匀搅拌,再加入110g苯乙烯,20g二烯丙基异丙胺, 15g乙烯基三苯基磷溴化物,4g引发剂均匀搅拌,通入氮气,进行搅拌,然后在95℃,反应15h,反应结束后放料,水洗,烘干,制得助催化剂,

　　所述S1中三氯氢硅与催化剂的质量比为1 ,150×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算,

　　所述S1中按照乙炔60公斤/小时、三氯氢硅500公斤/小时流量加入反应釜。

　　S1 ,按质量份, 1000g溶剂通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽,将计量的助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽,同时开启溶剂高位槽搅拌装置,混合均匀后,将溶剂放入反应釜。用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温,当反应釜内温度升至70℃时,待反应釜内压力与大气压趋于平衡后,打开物料循环泵,将物料进行循环升温。当反应釜内温度升至80℃,将汽化罐内温度调至60℃时,将三氯氢硅打入汽化罐,气化后进入反应釜及反应塔节,同时开启乙炔进气阀,将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应,

　　S2,在线检测反应物的组分,当乙烯基三氯硅烷质量组分达到35%,停止进三氯氢硅,停止加热,反应釜通冷却水降温,当温度降到40℃以下后,过滤,将反应物料泵入粗品储槽,

　　S3,反应结束后,将物料泵入粗品罐中,进入分离纯化系统,分离出的三氯氢硅返回反应系统使用,产品乙烯基三氯硅烷送入罐区,溶剂氯苯返回系统,双加成产物进入罐区。

　　所述S1中助催化剂的制备方法为,在反应釜中加入200g去离子水,1 .2g分散剂,均匀搅拌,再加入100g苯乙烯,10g二烯丙基异丙胺,5g乙烯基三苯基磷溴化物,1g引发剂均匀搅拌,通入氮气,进行搅拌,然后在80℃,反应10h,反应结束后放料,水洗,烘干,制得助催化剂,

　　所述S1中三氯氢硅与催化剂的质量比为1 ,20×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算,