[0001] 本发明触及一种化学组成办法，尤其是触及系列缩水甘油醚氧基硅烷的组成方 法。

　　[0002] 高分子组成树脂，按组成办法可分为加聚物树脂和缩聚物树脂。加聚物主要是由 含有不饱和键的单体经加成聚合反响制得，其键节结构的化学式与单体的分子式相同，如 聚乙烯（PE)，聚苯乙烯（PS)，缩聚物主要由两种或两种以上结尾含有两个或两个以上活性 官能团的单体经缩合聚合反响制得，其键节结构的化学式与单体的分子式不同，如酚醛树 月旨、聚酯树脂、聚酰胺树脂等。这些树脂大范围的使用于化纤、交通、粘合剂、复合资料、航空航天 等范畴，成为与人们出产日子休戚相关的不可或缺的资料。

　　[0003] 到目前为止，组成树脂的研讨趋势正向多样化和高功用化方面开展。其间，改 善组成树脂阻燃功用，特别是改善缩聚物树脂阻燃功用日渐成为政府和研讨者们重视的 焦点。硅，作为地壳中含量仅次于氧（49.5%)的元素，是一种量大、无毒的新式阻燃元 素，其存在方式多样，运用起来更方便。缩水甘油醚氧基硅烷，作为一种含有环氧基团的小分子 化合物，在酸、碱的催化下与树脂中的其它活性基团（如-OH、-NH 2)产生开环反响，将硅 元素以共价键的方式引进到组成树脂的基体中，可大起伏的提高树脂的耐热阻燃功用。同 时，Si-O-的引进，还能够大起伏改善组成树脂的耐性。如CADO(Reactivity of silicon-based epoxy monomers as studied by near-infrared spectroscopy and multivariate curve resolution methods[J]. Journal of Polymer Science Part A:Polymer Chemistry, 2006,44(4) :1447-1456)等人从二甲基苯基乙氧基硅烷动身，经过 钛酸四异丙酯催化使之与烯丙醇产生酯交换反响生成二甲基苯基烯丙氧基硅烷，继而在间 氯过氧苯甲酸的效果下氧化生成二甲基苯基缩水甘油醚氧基硅烷。L.A. MERCADO (Flame retardant epoxy resins based on diglycidyloxymethylphenylsilane[J]. Journal of Polymer Science Part A:Polymer Chemistry, 2006,44(19) :5580-5587)等人从甲基苯 基二甲氧基硅烷动身，经过路易斯酸催化使之与烯丙醇产生酯交换反响生成甲基苯基二 烯丙氧基硅烷，继而在间氯过氧苯甲酸的效果下氧化生成甲基苯基二缩水甘油醚氧基硅 烧。W. J. Wanga(Characterization and properties of new silicone-containing epoxy resin [J]. Polymer, 2000,4 (16) : 6113-6122)等人从苯基三甲氧基硅烷动身，在对甲苯磺酸 效果下水解生成苯基三羟基硅醇中间体，继而与环氧氯丙烷反响生成苯基三缩水甘油醚氧 基硅烷。别的，他们将钛酸四丁酯用作酯交换反响催化剂，直接将苯基三甲氧基硅烷与环氧 丙醇反响制备苯基三缩水甘油醚氧基苯基硅烷作为提高产率的改善办法。

　　[0004] 为客服现存技能的缺乏，本发明的目的旨在于供给一步法高产率的缩水甘油醚 氧基硅烷的组成办法。该一步法以氯硅烷为质料，克服了传统多步制备办法存在的本钱高、 产率低、周期长的缺陷。

　　[0006] 1)在反响容器中参加环氧丙醇，缚酸剂和溶剂，得到混合溶液；

　　[0007] 2)将上述混合溶液冷却并保温20~40min，接着向其间参加溶解在溶剂中的二 替代基二氯硅烷或单替代基三氯硅烷；加完后，操控温度为〇°C~25 °C，持续拌和反响8~ 24h ；

　　[0009] 4)用旋转蒸腾仪抽去滤液中的大部分溶剂，剩下部分中剩余的溶剂和过量的环氧 丙醇于线)冷却至室温，得到缩水甘油醚氧基硅烷产品；其间：

　　[0014] 上述进程2)中，所述二替代基二氯硅烷、单替代基三氯硅烷的结构式别离如下所 示：

　　[0019] 上述进程1)中，环氧丙醇与溶剂的质量体积比为0. lg/ml-lg/ml ;进程2)中，二 替代基二氯硅烷或单替代基三氯硅烷与溶剂的质量体积比为〇. lg/ml-lg/ml。

　　[0023] 本发明的有利效果在于：本发明以二替代基二氯硅烷或单替代基三氯硅烷为原 料，在缚酸剂的效果下，与环氧丙醇等化学计量比反响制得缩水甘油醚氧基硅烷，本发明的 一步法组成克服了传统多步法制备该系列化合物存在的本钱高、产率低、周期长的缺陷，合 成办法简略、方便，产率高。

　　[0025] 施行例中的氯硅烷选用苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷为例。

　　[0027] 配有滴液漏斗、冷凝管和磁力拌和子的500ml两口瓶中参加29. 6g环氧丙醇 (0. 4mol)，40. 4g三乙胺（0. 4mol)和200ml甲苯，将混合溶液冷却至0°C，半小时内，用滴液 漏斗将溶入100mL甲苯的50. 4g(0. 2mol)二苯基二氯硅烷参加到上述混合溶液中；温度控 制在〇°C，拌和反响8h ;将反响混合液体过滤，滤去反响生成的氯化铵固体，搜集滤液；用旋 转蒸腾仪抽去甲苯溶剂，得到淡黄色通明液体，将该液体放入线°C 除掉剩余的甲苯溶剂和过量的环氧丙醇；冷却至室温，得到57. 73g二苯基二缩水甘油醚氧 基硅烷（产率88% )。

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